李辉
,
魏良
,
张新申
,
李华
冶金分析
在硼酸缓冲溶液中,铜能对H2O2氧化日落黄的反应起到明显催化作用,反应产物在波长530 nm处有最大吸收峰,据此建立了流动注射-催化光度法直接测定河水中铜的方法.对流动注射系统参数进行优化,确定推动液C、显色液R1、显色液R2和试样S泵管流速分别为0.75 mL/min、0.30 mL/min、0.30 mL/min和0.55 mL/min,反应圈L长度为2m,进样环体积为350 μL.对所用试剂浓度进行优化,确定日落黄浓度为0.027 g/L,H2O2浓度为0.005 mol/L,缓冲溶液pH 9.8.铜的浓度在20～1 000 μg/L时与峰高呈良好的线性关系,相关系数为0.999.方法的检出限为1.5 μg/L;对河水中铜进行分析,测定结果与国标法一致,相对标准偏差在0.48％～1.2％之间.
关键词:
铜
,
日落黄
,
流动注射
,
催化光度法
,
河水
林姗姗
,
易启同
,
洪家俊
,
陈猛
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04043
基质效应是液相色谱-质谱联用(LC-MS)定量分析中的重要干扰因素.以反渗透水为空白对照进行LC-MS/MS检测,在500倍浓缩条件下考察了33种兽药分别经Waters、Supelco和CNW等3种亲水亲脂平衡(hydrophil-ic-lipophilic balance,HLB)固相萃取柱富集后的基质效应及其保留效果.结果表明,以反渗透水为基质时3种HLB柱均表现出外源性基质效应,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,有两种HLB柱对雌激素类兽药等呈现抑制效应,对磺胺类兽药的基质效应不显著,有一种HLB柱对氯霉素类兽药呈现抑制效应；以河水为基质时,由于外源性杂质与内源性杂质共同作用,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,对氯霉索类和雌激素类兽药呈现抑制效应,对磺胺类兽药基质效应不显著.与外标法相比较,基质匹配标准校正法可有效消除基质效应对检测结果的影响.在50 ng/L和200 ng/L两个加标水平下,Waters、Supelco和CNW 3种HLB柱对河水中33种目标兽药的校正后的回收率分别为40.3％～ 146.0％、37.8％ ～ 104.2％和52.9％ ～ 150.1％; RSD(n=4)为0.2％～14.6％.相同实验条件下3种HLB柱的外源性基质效应不容忽视.而采用基质匹配标准校正法克服目标物基质效应,保留效果无显著差异,富集效果良好,为河水样品中兽药多残留分析方法中固相萃取柱的选择提供了科学依据.
关键词:
亲水亲脂平衡柱
,
液相色谱-质谱
,
兽药
,
河水
,
基质效应
,
保留效果
黄秋鑫
,
陈琼
,
雷敏
,
韦高玲
,
丑天姝
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.07.2015121007
本文通过优化固相萃取条件、色谱分离条件、质谱检测参数,建立一种同时测定水中磺胺类、四环素类、大环内酯类、喹诺酮类等抗生素的同位素内标稀释高效液相色谱质谱法,研究表明,通过特征离子和色谱保留时间进行定性,可以同时准确分辨多种抗生素;检测方法具有较好的灵敏度(方法定量限为2-50 ng·L-1)和精密度(日内和日间相对标准偏差分别为1.3％-4.8％和3.0％-9.8％),方法回收率为43％-112％.该方法应用于检测珠江水系的河水样品,所检样品中均含有不同含量的多种抗生素,特别是磺胺类、大环内酯类等常用药物,表明这些河水已受到了一定的抗生素污染.
关键词:
抗生素
,
高效液相色谱质谱法
,
河水
,
固相萃取
,
同位素内标稀释法
郭巧玲
,
熊新芝
,
姜景瑞
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.07.2015110301
通过对窟野河流域地表水和地下水样品进行水化学分析,探讨了该流域不同水体水化学特征和主要离子来源.结果表明,地表水与地下水均偏弱碱性.河水的水质类型由上游的Na+-Ca2+-HCO3--SO42-型演变为下游的Na+-Ca2+-SO42--HCO3-型.上游矿井水距离河道5 km以内的水化学类型与河水较为相近为Ca2+-Na+-HCO3-型;大于5 km的水化学类型为Ca2+-Mg2+-HCO3-型.随着距离的增大,矿井水与河水的联系减弱.上游生活用水井深小于180 m且距离河道小于1 km的地下水水化学特征与河水较为相似,为Na+-Ca2+-HCO3--SO42-型;井深大于180 m且距离河道大于1 km的水化学类型为Ca2+-Na+-SO42--HCO3-型和Ca2+-Na+-HCO3--Cl-型,与河水有一定的差距.下游灌溉用水水化学类型为Na+-Ca2+-SO24--HCO3-型,与下游河水水质一致.上游河水与地下水,SO42-与Ca2+、Mg2+,Ca2+与Mg2+相关性较强,说明这些离子同源,可能来源于含有碳酸盐、石膏的岩石中,印证了矿物溶解和阳离子交换对水化学演化的影响;下游河水与地下水,K+与SO42-、Cl-相关性较强,且K+、Ca2+、Na+相互间均呈现正相关,这些阳离子可能来源于含长石的砂岩.
关键词:
水化学
,
河水
,
地下水
,
相关性分析
,
窟野河流域
